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采用在線 SPE-中心切割液相色譜法對(duì)食品中的維生素 A、D、E 進(jìn)行測(cè)定

安捷倫基于二維液相色譜并串聯(lián)在線固相萃取 (online SPE) 技術(shù)，建立了食品中維生素 A 、維生素 D 及三種維生素 E 異構(gòu)體的中心切割快速分析方法， 采用皂化液直接進(jìn)樣的方式， 大幅度降低了樣品前處理時(shí)間， 提高了分析通量。 同時(shí)還具有節(jié)省成本、穩(wěn)定性好、靈敏度高的特點(diǎn)。

前言 

有關(guān)食品中維生素 A、D、E 分析的新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法[1] 從 2017 年 6 月 23 日起實(shí)施，覆蓋 了嬰幼兒食品、乳品、肉與肉制品、食用植物油、堅(jiān)果、豆類(lèi)和辣椒粉等多種食品基質(zhì)。 但是該標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的樣品前處理過(guò)程極其復(fù)雜、測(cè)定方法多樣（同一成分有不同的檢 測(cè)方法）、檢測(cè)周期長(zhǎng)、目標(biāo)化合物回收率低且重復(fù)性差，極大降低了分析效率。為解決 該國(guó)標(biāo)方法所存在的難點(diǎn)和不足，需要開(kāi)發(fā)一種同時(shí)測(cè)定維生素 A、D、E 的穩(wěn)定高效的 二維液相色譜方法。 本方法參照現(xiàn)有的文獻(xiàn)方法[2-4]，基于二維液相色譜并串聯(lián)在線固相萃取 (online SPE) 技 術(shù)，成功建立了食品中維生素 A (VA)、維生素 D (VD) 及三種維生素 E (VE) 異構(gòu)體的中心切 割快速分析方法。此方法將前處理皂化液直接進(jìn)樣，省去了液液萃取等復(fù)雜的前處理過(guò) 程。第一維液相色譜對(duì) VA 和 VE 進(jìn)行分析，同時(shí)對(duì) VD 進(jìn)行初步凈化；第二維液相色譜對(duì) VD 進(jìn)一步分離，整個(gè)分析過(guò)程只需一次進(jìn)樣，即可完成樣品中 VA、VD 和 VE 的測(cè)定。該 方法不僅可以節(jié)省大量的樣品前處理時(shí)間，同時(shí)可以避免復(fù)雜的樣品前處理過(guò)程導(dǎo)致的回 收率不穩(wěn)定現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，表明該方法可以用于多種食品基質(zhì)中脂溶性 維生素的常規(guī)快速檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，新的維生素檢測(cè)方法具有以下優(yōu)勢(shì)： 

– 樣品分析通量大幅提高。皂化液直接進(jìn)樣方法與國(guó)標(biāo)方法相比，樣品前處理時(shí)間由原來(lái)的 2–3 小時(shí)縮短為 30 分鐘左右，分析通量 提高 5 倍以上 

– 省去了前處理提取步驟，溶劑使用量大大減少，降低了實(shí)驗(yàn)成本，也避免有機(jī)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)人員造成危害。閥切換方法代替繁瑣 的凈化、濃縮等過(guò)程，自動(dòng)化程度大幅提高 

– 按照國(guó)標(biāo)方法的檢測(cè)低限濃度，考察方法的靈敏度，分析圖譜表 明所有物質(zhì)在最低限均有良好響應(yīng) 

參考文獻(xiàn) 

1. GB 5009.82-2016. 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素 A、D、E 的測(cè)定 

2. Lang Li, Zhanlei Xing. Online SPE method on determination of vitamin A, D, E in milk powder simultaneously. 2nd Dalian International Symposium and Exhibition on Chromatography and Related Techniques. 2011: 444 

3. 楊新磊，余彥海，李浪，肖堯. 中心切割法快速分析嬰幼兒 配方 奶粉中的維生素 A、維生素 E 及微量維生素 D. 5991-5194CHCN 

4. 周潔，李浪，楊新磊，余彥海，肖堯. 采用中心切割法快速分 析食品中的維生素 A、四種維生素 E 異構(gòu)體及微量維生素 D. 5991-9381ZHCN